4. gyakorlat

Országok listájaHungarySzegedi TudományegyetemTermészettudományi és Informatikai Kar (SZTE-TTIK)Nem tanári szakokKörnyezetmérnökiKémia LaborgyakorlatJegyzetek4. gyakorlat

OXÁLSAVOLDAT KONCENTRÁCIÓJÁNAK MEGHATÁROZÁSA TITRÁLÁSSAL (5.7.8.3) Bevezetés
A titrálás egy térfogatmérésen alapuló mennyiségi analitikai eljárás, amelyben egy anyag (titrálandó oldat) koncentrációját egy ismert koncentrációjú reagens (titráló oldat, mér oldat) adagolásával határozzuk meg. o Alapja egy ismert gyors, kényelmesen kezelhet kémiai reakció o A A + B B = ... , amely alapján A anyag ismert mennyiségéb l B anyag ismeretlen anyagmennyisége számítható. o A titrálás folyamatában ekvivalencia pontnak vagy végpontnak hívjuk azt az állapotot, amikor a titráló oldat sztöchiometriai arányban van a titrálandóval, azaz nA nB = . A B Az ekvivalencia pont jelzésére általában indikátort használunk, amely megfelel kiválasztás alapján az ekvio valencia pontban éles színváltást mutat. A mennyiségi analitikában alkalmazott titráló oldatok közül soknak a koncentrációját nem lehet pontosan beállítani az oldatkészítés során, így ezek pontos koncentrációját ismert mennyiség , nagy tisztaságú anyagok u titrálásával határozzuk meg. Ezt az eljárást faktorozásnak is hívjuk. A gyakorlat során oxálsavoldatot titrálunk kálium-permanganát-oldattal. A köztük savas közegben lejátszódó 2MnO- + 5(COOH)2 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2 O 4 reakció ugyan szobah mérsékleten lassú folyamat, melegítés hatására megfelel reakciósebesség érhet el. A o o o 2+ -ionok katalizáló hatása miatt pedig a titrálás el re haladtával még gyorsabb is lesz a reakció. képz d Mn o o o A titráláshoz külön indikátort nem kell használni, mivel a permanganátion ibolya színe a mér oldat felesleo gében az els csepp hozzáadásával észlelhet . Szilárd kálium-permanganátból beméréssel nem tudunk készío o teni mér oldatot pontos koncentrációban, ezért el ször annak pontos koncentrációját határozzuk meg ismert o o mennyiség oxálsav titrálásával, majd egy ismeretlen koncentrációjú oxálsavoldatot titrálunk meg feladatként. u

Szükséges eszközök
100 cm3 -es f z pohár (2 db) oo 100 cm3 -es mér lombik o 25 10 cm3 -es cm3 -es büretta pipetta Bunsen-ég o vasháromláb kerámiaháló spriccflaska Bunsen-állvány bürettafogó

pipettázó labda 200 cm3 -es b nyakú Erlenmeyer-lombik (3 db) o 10 cm3 -es mér henger o

A gyakorlat kivitelezése
A bürettát fogjuk állványba, öblítsük át, töltsük fel vízzel és ellen rizzük a büretta csapját. A csiszolatnak o akadásmentesen kell elfordulnia és jól kell zárnia. Ellenkez esetben a csapot kivesszük és lemossuk (esetleg o szénterakloriddal zsírtalanítjuk), a furatot is kitisztítjuk, szárazra töröljük papírvattával. A csapot vazelinnal 1

vékonyan bekenjük és visszahelyezzük a csiszolatba és néhányszor megforgatjuk. A zsírozás akkor jó, ha a csiszolat átlátszó lesz. A bürettát kevés mér oldattal néhányszor átöblítjük, majd teljesen feltöltjük úgy, hogy a furatában ne o maradjon légbuborék. A beállítást (0-ra állítást) csak közvetlenül a titrálás megkezdése el tt végezzük el. o 3 -es mér lombikban lév 10 cm3 0,5 mol/dm3 oxálsavoldatot jelig töltjük vízzel és jól összerázA 100 cm o o zuk. Az oldatból Erlenmeyer-lombikba mérünk 10 cm3 -t hasas pipettával1 , majd mér hengerrel hozzámérünk o 5 cm3 20 w%-os kénsavoldatot. Titráláskor a lombikot egyik kezünkben tartva és állandó rázogatás közben csepegtetjük hozzá a bürettából a mér oldatot. Az els néhány csepp mér oldat hozzáadása után felmelegítjük az oldatot, így mind a magasabb o o o 2+ -ionok miatt kell en gyors lesz a reakció lejátszódása. A titráláskor h mérséklet, mind a képz dött Mn o o o eleinte gyorsan adagolhatjuk a titráló oldatot, majd az átcsapás (ekvivalencia pont) közelében cseppenként adagoljuk. A titrálás vége fele a lombikot megdöntve forgassuk meg, hogy a falára fröccsent apró cseppeket is belemossuk. A büretta csapjáról az utolsó (tört)cseppet a lombik falához érintve vesszük le és belemossuk az oldatba. Az ekivalencia pontot a megmaradó halvány ibolya szín jelzi, amely jobban észlelhet , ha a lombik o alá fehér papírlapot vagy csempét rakunk. A végpontban lejegyezzük a fogyott mér oldat térfogatát és a bürettát az új méréshez feltöltjük és jelre o állítjuk. Három párhuzamos mérést végzünk és ezek átlagából számoljuk ki a kálium-permanganát-oldat koncentrációját. A mér lombikot alaposan kimossuk, vízzel átöblítjük és a technikusnak adjuk, aki 10 cm3 ismeretlen o koncentrációjú oxálsavoldatot tölt bele. Feladatunk ennek a koncentrációjának a meghatározása az ismert összetétel oxálsavoldat titrálásával azonos módon. u

Mintaszámolás
Az oxálsavoldat koncentrációja (a hígítás után): cox = cox,0 · 10cm3 /100cm3 = cox,0 /10 Az oxálsav anyagmennyisége a titráló lombikban: nox = cox · Vpipetta Az oxálsavval reagált permanganátion anyagmennyisége a reakció egyenlet alapján: nKMnO4 = 2nox /5 A mér oldat koncentrációja: cKMnO4 = nKMnO4 /Vbüretta o Az oxálsavoldat koncentrációjának meghatározásánál fordított sorrendben végezzük a számolást.

a pipettába a vizsgálandó oldatot felszívjuk, papírvattával töröljük szárazra a külsejét. Az oldatból egy keveset a pipettába szívunk a gumi gömb segítségével és megforgatva végigcsorgatjuk a pipetta falán, ezzel átöblítjük a pipettát a mérend oldattal. o A pipettázáskor mindig nyomjuk mélyen az oldatba a pipettát, mert ha az oldat kifogy alóla, a bekerül leveg t l az oldat a gumi o oo gömbbe szökhet.

1 Miel tt o

2



Hasonló témájú dokumentumok

Hozzászólások

00 11.05-2 2006-os zh 5. 7. adatbázis kezelés adó beruházási függvény biológiai vízminősítés csáth deklaratív programozás filmtörténet fizika fogaskerék gazdaságszociológia gyakorlatok határérték inverz és összetett függvény jános jegyzetek jogfosztás jogi és államigazgatási alapismeretek képek könyvtárinformatika környezettechnikai műveletek közgáz log méhen belüli fejlődés minőség nemzetközi gazdaságtan neveléstörténet nitridálás növényszervezettan olasz órai diák ökológiai antropológia pavic prácser tamás rékai miklós rugó társadalombiztosítás tartalékidő tételek vallás vállpénzügy vám várak erődök virológia vorlesung zsidó kultúra