2. gyakorlat

Országok listájaHungarySzegedi TudományegyetemTermészettudományi és Informatikai Kar (SZTE-TTIK)Nem tanári szakokKörnyezetmérnökiKémia LaborgyakorlatJegyzetek2. gyakorlat

K EVERÉKEK SZÉTVÁLASZTÁSA OLDÁSSAL ÉS SZ URÉSSEL (4.2.5.7)

Bevezetés
Egy szilárd anyagokból álló keveréket két okból választhatunk szét. Az egyik ok, hogy az egyes anyagokat a szétválasztás után tisztán megkapjuk és azokat tovább vizsgáljuk vagy felhasználjuk. A másik lehetséges ok, hogy a keverék egyes alkotóinak mennyiségét a lehet legpontosabban meghatározzuk. A gyakorlat során ez o utóbbi lesz a feladatunk. A keverékben három anyag, k só, kémiai nevén nátrium-klorid (NaCl), mészk , kéo o miai nevén kalcium-karbonát (CaCO3 ) és kvarchomok, kémiai nevén szilícium-dioxid (SiO2 ) található. Ezek mennyisége mintánként változó. A három anyag közül kett a mészk és a kvarchomok vízben oldhatatlan, o o míg a k só jól oldódik. A két vízben oldhatatlan anyag közül azonban csak a kvarchomok az, amelyik kémiaio lag is nagyon ellenálló, szobah mérsékleten legfeljebb hidrogén-fluoriddal reagál el. A mészk ezzel szemben o o még viszonylag gyenge savak hatására is elbomlik, s t a saját anionjának megfelel sav, a szénsav hatására is, o o amely a leveg b l beoldódott szén-dioxidból jön létre, oldhatóvá válik a következ reakcióegyenletek szerint: o o o H2 O(l) + CO2(g) CaCO3(s) + H2 CO3(aq) = = H2 CO3(aq) Ca2+ (aq) + 2HCO- 3(aq) (1) (2)

A fenti folyamatok visszafordíthatók, és a cseppk képz dés kémiai alapját adják. o o A gyakorlat során azonban a fenti reakciót el kell kerülnünk, mert ha oldott széndioxid van a mosásra használt vízben, akkor a folyamatosan csökkenti a szilárd maradékban a mészk mennyiségét és a kioldott o k só mennyiségét hibásan nagyobbnak mérjük. Ez az oka, hogy a gyakorlat során akkor, amikor a k sót o o kívánjuk kioldani, mindig forrásban lév vizet kell használnunk. A desztillált vízb l a szén-dioxid forralással o o el zhet . Gondolhatnánk azt is, hogy a forró víz gyorsítja a k só oldódását is, de ez jelen esetben nem u o o igaz, mivel az adott mennyiség vízben maximálisan feloldható k só mennyisége alig változik a h mérséklet u o o emelésével, így a folyamat hajtóereje és emiatt a sebessége sem változik lényegesen. Azt, hogy a mészk érzékeny a savakra azonban felhasználhatjuk arra, hogy meghatározzuk a keverékünko ben a kémiailag ellenálló kvarchomok mennyiségét, ugyanis híg ásványi savban oldva a keverékünk egy másik részletét a k só mellett az alábbi reakció szerint a mészk is feloldódik o o CaCO3(s) + 2H3 O+ = Ca2+ + 3H2 O(l) + CO2(g) (aq) (aq) (3)

Az ilyen, kémiai módon történ oldhatóvá tételt feltárásnak nevezzük. o Ha egy három anyagból álló keverékben két anyag mennyiségét ismerjük, akkor a harmadik már kiszámítható.

Szükséges eszközök
100 cm3 -es f z pohár oo 250 cm3 -es f z pohár (2db) oo üvegtölcsér (2db) üvegbot (2db) 250 cm3 -es b nyakú Erlenmeyer-lombik (2db) o spriccflaska sz r papír (2db) uo olló porcelántál (2db) óraüveg vasháromláb kerámiaháló Bunsen-állvány sz r karika (2db) uo

1

A gyakorlat kivitelezése
Els lépésként az egyik tisztára mosott, desztillált vízzel elöblített 250 cm3 -es térfogatú f z pohárban, azt kb. o o o 1/3-áig töltve, a vasháromláb és a kerámiaháló segítségével desztillált vizet kezdünk melegíteni. Amíg a víz felforr, el készíthetjük a mérésünket. Attól függ en, hogy a mérlegeknél mekkora a várakozók száma, köo o vetkez lépésként összeszerelhetjük a sz r berendezésünket, vagy a számunkra kijelölt ismeretlen keverékb l o uo o kimérhetjük a kétféle méréshez szükséges mennyiségeket és az egyik mintával elvégezhetjük a híg sósavas feltárást.

1. ábra. A sz r berendezés vázlata uo

2. ábra. A sz r papír kivágása uo

A szur berendezés összeállítása o
Két teljesen egyforma berendezést kell összeállítanunk a kétféle módon kezelt mintáink sz réséhez. A tölcséu reinket a sz r karikák segítségével olyan magasban rögzítjük a Bunsen-állványon, hogy a tölcsérek szárának uo a vége éppen érintse az Erlenmeyer-lombikok szájának függ leges részét, belülr l (lásd az 1. ábrát). o o Ez utóbbi szolgál majd a sz r r l lefolyó folyadék, a sz rlet felfogására. A sz réshez mindkét esetben uoo u u sima sz r t használunk, amit a kapott sz r papír négyzetekb l úgy készítünk el, hogy azt négyrét hajtjuk és uo uo o a behajtott csúcsával, belülr l a tölcsérünkhöz mérjük. A tölcsér szélénél kb. fél centiméterrel a körmünko kel megjelöljük és a felesleges részt egy negyed körív mentén levágjuk (lásd 2. ábrát). Az így kapott kúpos sz r t a tölcsérbe helyezzük, majd a spriccflaskából kevés desztillált vízzel megnedvesítjük. Ennek két el uo o nye is van: A nedves sz r papír jól hozzátapad a tölcsér falához és nem fogjuk melléönteni az anyagunkat, uo valamint a nehezen hozzáférhet pórusok desztillált vízzel telít dnek, így a sz rés során felöntött kloridioo o u nokkal szennyezett mosófolyadék nem hatol beléjük és gyorsabban érjük el, hogy a sz rlet mentes legyen a u kloridionoktól.

A minták el készítése o
Alaposan mossuk ki és desztillált vízzel legalább háromszor öblítsük ki a 100 cm3 -es és a másik 250 cm3 es f z poharat. Néhány percre helyezzük a szárítószekrénybe, hogy megszáradjanak. Közben a számunkra o o kijelölt ismeretlen összetétel keveréket osszuk két, kb. egyforma részletre. Megszáradás és kih lés után a u u táramérlegen mérjük meg a 100 cm3 -es f z pohár tömegét és jegyezzük fel a jegyz könyvünkbe. Tegyük bele o o o az ismeretlenünk egyik felét és újra jegyezzük fel a tömeget. Hasonlóan járjunk el a 250 cm3 -es f z pohárral o o és az ismeretlenünk másik felével. A 100 cm3 -es f z pohárban lév mintánkat tárjuk fel az elszívófülke alatt, az ott található híg sósav seo o o gítségével úgy, hogy a sósavat kis mennyiségekben üvegbot mellett öntsük a keverékre (lásd a 3. ábrát). Vi2

gyázzunk arra, hogy a reakció heves pezsgéssel jár, így kis mennyiséggel indítsunk, és az üvegbottal alaposan keverjük meg minden egyes részlet hozzáadása után. A reakció akkor fejez dött be, ha az oldat feltisztult és o újabb sósavrészlet hozzáadásakor már nem tapasztalunk pezsgést.

Az el készített minták mosása és szurése o
A 250 cm3 -es f z pohárban lév mintarészletb l fogjuk o o o o a k sót forró víz segítségével kioldani, míg a 100 cm3 -es o f z pohárban lév feltárt mintából a k só mellett a feloldott o o o o mészkövet hideg desztillált víz segítségével fogjuk kimosni. Mindkét esetben az ún. dekantálva mosást kell alkalmazni, hogy a lehet leggyorsabban végezhessük el a felo adatot. A dekantálva mosás lényege, hogy a szilárd maradékot csak a mosás utolsó lépéseként, akkor visszük fel a sz r papírra, amikor azt már tisztára mostuk. Addig az oluo dószer kis részletének hozzáadása után, a keveréket alaposan felkeverjük, majd ülepedni hagyjuk. Az ülepedés után csak a szilárd anyag feletti tiszta oldatot öntjük fel a sz u r re. Ugyanúgy mint a feltárásnál, használjuk a folyadék o vezetéséhez az üvegbotunkat, hogy ne fröccsenjen ki az oldat. Ezt addig ismételjük, míg a tölcsér alján lecsepeg sz ro u 3. ábra. A feltárás ... let tiszta nem lesz. Ez azért el nyös, mert a f z pohárban a o o o friss oldószer hozzáadása után megkeverve a rendszert, a szilárd részecskék közti térb l is hatékonyan tudjuk o eltávolítani az szennyez déseket. Ha rögtön felvisszük a szilárd anyagot a sz r papírra, akkor ez a keverés o uo hiányában nagyon lassú, id igényes folyamat lesz. o Mindkét mintánknál az a cél, hogy a keveréket megszabadítsuk a kloridionoktól. Ezt úgy tudjuk ellen rizni, hogy a o tölcsér aljánál lecsöpög sz rletb l a tisztára mosott és deszo u o tillált vízzel elöblített óraüveg segítségével pár csepp mintát veszünk (lásd az 4. ábrát), amihez egy-két csepp ezüstnitrát-oldatot adunk. Ha az oldat jelent s mennyiség klorio u diont tartalmaz, akkor fehér csapadék képz dik a következ o o egyenlet szerint Ag+ + Cl- = AgCl(s) (aq) (aq) (4)

Ha az opálosodás elmarad a sz rlet kloridmentesnek tekintu het . o A két mintánkat párhuzamosan mossuk, hogy id t tao karítsunk meg. Ügyeljünk arra, hogy az üvegbotokat sose tegyük le az asztalra, mert azzal anyagot veszítünk és a mé4. ábra. Mintavétel a sz rletb l u o résünk pontatlan lesz. Vigyázzunk arra is, hogy ne cseréljük össze se a botokat, se a tölcséreket! A tölcsér vége mindig érintse az Erlenmeyer-lombik szájának bels falát, o mert az így kialakuló folyadékoszlop súlya szívóhatást fejt ki, ami gyorsítja a sz rést. u A feltárt oldatot el ször alaposan hígítsuk fel desztillált vízzel, mossuk körbe a f z pohár falát is! Mivel o o o a feltárt minta sokkal gyorsabban ülepszik, ezzel ütemesebben haladhatunk. A negyedik mosás után érdemes el ször ellen rizni a sz rletet. A mosás akkor hatékonyabb, ha kisebb oldószerrészlettel többször mosunk. o o u Igyekezzünk a lehet legtöbb felülúszó folyadékot leönteni, ez is növeli a mosás hatékonyságát! o A k só forróvízzel való kioldása sokkal lassabb folyamat, mivel a mészk sokkal lassabban ülepszik. A o o felülúszó felöntése a sz r re is sokkal nagyobb figyelmet és türelmet igényel. A hatodik-nyolcadik mosási uo ciklus után érdemes a sz rletet ellen rizni. Az ülepedés ideje alatt ne felejtsük a forrni feltett desztillált vizet u o 3

pótolni. A forró poharat a törl rongyunkkal foghatjuk meg. A sz rletet id nként ürítsük ki az Erlenmeyero u o lombikokból a lefolyóba, mert nincs szükségünk rá. Ha azt tapasztaljuk, hogy valamelyik mintánk sz rletében már nincs kloridion, akkor a következ oldóu o szeradagokkal a szilárd maradékot is felvihetjük a sz r papírra. Használjuk az üvegbotot a szilárd anyag uo átviteléhez. Az átvitelt addig kell ismételni, amíg a szilárd anyag maradéktalanul a tölcsérre nem kerül, azaz a feltárt mintánál az üvegbot már nem csikordul meg az üveg falán, illetve a forró vizes mosás esetén a falra tapadt mészk darabkákat is ledörzsöltük az üvegbot hegyével. o

A tisztára mosott minták szárítása
A sz r papírra teljes mennyiségében felvitt mintákról várjuk meg, hogy a víz lecsepegjen, majd a sz r papírt uo uo óvatosan emeljük ki a tölcsérb l és terítsük szét a már megjelölt porcelántálon, és helyezzük el a szárítószeko rényben. A feltárt mintának legalább fél, a forró vízzel mosott mintának legalább háromnegyed-egy óra kell, hogy megszáradjon. Mindkét mintát tömegállandóságig kell szárítani, ami azt jelenti, hogy a megfelel száo rítási id után, a mintát a szárítószekrényb l kivéve megvárjuk míg kih l, majd a táramérlegen megmérjük és o o u feljegyezzük a tömegét. A mintát tegyük vissza újabb 15­20 percre a szárítószekrénybe, majd kivéve, kih tve u mérjük meg újra. Ha a tömegcsökkenés nem több mint 1­2 centigramm, akkor a mintánk száraz. Jegyezzük fel az eredményt, majd a szilárd anyagot rázzuk le a sz r papírosról. Alaposan kopogtassuk meg, hogy minden uo szem szilárd anyagot eltávolítsunk. Mérjük meg újra a porcelántálat és a sz r papírt együtt és jegyezzük fel a uo tömeget. Ha ezt mindkét mintánknál elvégeztük, akkor készen állunk a keverék összetételének a kiszámítására.

Mintaszámolás
Sorszám (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10) (11) Minta: 250 cm3 100 cm3 f z pohár tömege (g): o o 101,25 76,45 f z pohár+keverék tömege (g): o o 106,38 81,83 porcelántál+sz r papír tömege (g): uo 43,87 48,19 porcelántál+sz r papír+szilárd anyag tömege (g): uo 47,02 50,28 keverék tömege (g): 5,13 5,83 mészk +kvarchomok tömege (g): o 3,15 kioldott k só tömege (g): o 1,98 k só részesedése a keverékb l (%): o o 38,60 kvarchomok tömege (g): 2,09 kvarchomok részesedése a keverékb l (%): o 35,85 mészk részesedése a keverékb l (%): o o 25,55 -

A f z pohár és a keverék együttes tömegéb l levonva a f z pohár tömegét, kiszámolható a keverékb l vett o o o o o o két minta tömege, amelyet az 5. sor megfelel oszlopába kell beírni: (2) - (1) = (5) o azaz 106,38 - 101,25 = 5,13 és 81,83 - 76,45 = 5,83 A porcelántál, a sz r papír és a szilárd anyag tömegéb l levonva a porcelántál és a sz r papír tömegét, a forró uo o uo vízzel mosott minta esetében a mészk és a kvarchomok együttes tömegét: (3) - (4) = (6) o azaz 47,02 - 43,87 = 3,15, amelyet a mosott keverékrészlet eredeti tömegéb l levonva megkapjuk a kioldott k só tömegét: (5) - (6) = (7) o o azaz 5,13 - 3,15 = 1,98 Ebb l és a keverékrészlet eredeti tömegéb l már könny kiszámítani azt, hogy a k só hány százalékát adta a o o u o keveréknek: (7)/(5)·100% = (8), azaz 1,98/5,13·100 = 38,60%. A feltárt minta esetében a sz r papíron lév szilárd anyag maga a kvarchomok, ezért a porcelántál, a sz r pauo o uo pír és a szilárd anyag tömegéb l levonva a porcelántál és a sz r papír tömegét közvetlenül az egyik komponens o uo tömegét kapjuk: (3) - (4) = (9), azaz 50,28 - 48,19 = 2,09 Ennek részesedése az eredeti keverékrészletb l analóg módon kiszámítható: (9)/(5)·100% = (10) o azaz 2,09/5,83·100% = 35,85 %. 4

Miután két komponens részesedését ismerjük, a harmadik kivonással számítható: 100 - (8) - (10) = (11) azaz 100% - 38,60% - 35,85% = 25,55% adja a mészk részesedését. o Mérési eredményeit a fentieknek megfelel en kiszámolva, két tizedesre kerekítve adja meg! Adja meg a o számítások részleteit is!

5



Hasonló témájú dokumentumok

Hozzászólások

2. óra 5. óra 7. adatbiztonság ágazati analízis dolgozat anatómia áramlástan brit töri civil szervezetek direkt előadásanyag, mechatronika épszerk iii. eu gdp géntech hőtan igaz józsef inverz és összetett függvény kassák ket kidolgozott kérdések kik konjunktúrakutatás kormány középkor kőzetlemezek közgazdaságtan fő áramlata közig lemez lengéstan marketing2 tétel matek házi 1 megoldások 1 mechanika3 zh móricz műemlékvédelem növényszervezettan jegyzetek oscar niemeyer petőfi politikai szociológia sejttan számítás szociális jog tanári jegyzet természetföldrajz terminális törvény üzleti terv vallás villamos gépek